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2020年5月21日。2,4-二氯甲苯定制。2,4-二氯甲苯(英文名:2,4-Dichlorotoluene),一種有機(jī)合成原料,化學(xué)式是C7H6Cl2,分子量是161.03,醫(yī)藥工業(yè)上用于制造抗瘧藥阿的平、腹安酸的合成。
對氯甲苯法
將對氯甲苯和催化劑ZrCl4放入反應(yīng)器,通氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng),控制通氯氣的量至反應(yīng)結(jié)束,停止反應(yīng),得到的反應(yīng)物含有2,4-二氯甲苯85.1%,如果以FeCl3為催化劑在10~15℃進(jìn)行氯化反應(yīng)到溶液相對密度為1.025,生成物中有2,4-二氯甲苯和3,4-二氯甲苯,兩組分質(zhì)量比為100∶30。氯化完畢后用水洗至中性,并用10%NaOH溶液在100~110℃下處理以除去其他雜物,經(jīng)處理后的氯化物在高效精餾塔進(jìn)行精餾分離(2,4-二氯甲苯b.p.200℃,3,4-二氯甲苯b.p.207℃)。2,4-二氯甲苯和3,4-二氯甲苯的收率分別為64.4%和19.8%。
鄰氯甲苯法
鄰氯甲苯以氯化硫酰為氯化劑在142~196℃下進(jìn)行氯化反應(yīng),生成物有2,4-二氯甲苯和2,3-二氯甲苯,還有未反應(yīng)的原料,其組成分別為55%、6%、39%。經(jīng)過蒸餾(2,4-二氯甲苯b.p.200℃,2,3-二氯甲苯b.p.207~208℃,鄰氯甲苯b.p.157~159℃)分離得到Chemicalbook2,4-二氯甲苯。
鄰硝基甲苯法
鄰硝基甲苯在FeCl3催化劑存在下于35~40℃進(jìn)行氯化反應(yīng),當(dāng)反應(yīng)物相對密度達(dá)1.320(15℃),將物料洗至中性,反應(yīng)物中有原料15%、2-氯-6-硝基甲苯49%、4-氯-2-硝基甲苯21%,還有15%多氯化物,經(jīng)過精餾及結(jié)晶處理,得到2-氯-6-硝基甲苯和4-氯-2-硝基甲苯,收率分別為50%和30%以上,4-氯-2-硝基甲苯經(jīng)加氫還原反應(yīng)、水蒸氣蒸餾得4-氯-2-氨基甲苯,再進(jìn)行重氮化和加入CH2Cl2進(jìn)行Sandmeyer反應(yīng)而得到2,4-二氯甲苯。該方法用于生產(chǎn)2-氯-6-硝基甲苯(用于除草劑二氯喹啉酸中間體)的副產(chǎn)4-氯-2-硝基甲苯。
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