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2020年2月27日。鄰氟甲苯是一個(gè)重要的含氟化合物,在醫(yī)藥、農(nóng)藥行業(yè)獲得了廣泛應(yīng)用?,F(xiàn)有的制備方法一般是以鄰甲苯胺、氟化氫、亞硝酸鈉為原料,經(jīng)過(guò)成鹽,重氮化、熱分解、水洗、蒸餾等步驟生產(chǎn)合格的鄰氟甲苯;
用濃硫酸回收無(wú)機(jī)相中的氟化氫并副產(chǎn)廢硫酸;尾氣經(jīng)水洗洗滌后高空排放,并副產(chǎn)稀氫氟酸。反應(yīng)過(guò)程產(chǎn)生的副產(chǎn)氟化氫氣經(jīng)降膜水吸收和堿吸收。
鄰氟甲苯連續(xù)氧化制備鄰氟苯甲醛的方法,其特征在于按照下述步驟進(jìn)行:室溫下,將底物鄰氟甲苯和部分羧酸溶劑以體積比1:1攪拌混合均勻,將氧化劑和部分羧酸溶劑以體積比1:1混合均勻,然后將金屬絡(luò)合物混合倒入鄰氟甲苯-羧酸溶液,將鈉鹽倒入雙氧水-羧酸溶液中;
通過(guò)所需的反應(yīng)時(shí)間,計(jì)算得出兩種物料的不同流速,分別經(jīng)計(jì)量泵連續(xù)打入管式反應(yīng)器中經(jīng)預(yù)熱混合后進(jìn)入反應(yīng)區(qū)進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)溫度由外部循環(huán)換熱系統(tǒng)進(jìn)行控制;
通過(guò)調(diào)節(jié)流速及計(jì)重的方法控制反應(yīng)物料的摩爾比,通過(guò)改變管式反應(yīng)器的管道內(nèi)徑0.5~15mm,體積25~750ml來(lái)控制物料混合反應(yīng)的停留時(shí)間;在反應(yīng)完成后,產(chǎn)物從反應(yīng)器末端流出進(jìn)入收集罐,產(chǎn)物精餾分離,未反應(yīng)的鄰氟甲苯循環(huán)反應(yīng),產(chǎn)物鄰氟苯甲醛精餾純化后收集。
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